高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標(biāo)，其測定結(jié)果與所用蒸餾水的純度、溶液的酸度、高錳酸鹽濃度、加熱溫度和時間有關(guān)。因此，測定時必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)定，使結(jié)果具可比性。應(yīng)注意以下幾個問題：

　　（1）配置CODMn試劑要求用新鮮的蒸餾水，用重蒸水（不含還原性物質(zhì)的水即：將1L蒸餾水置于全玻璃蒸餾器中，加入10mL硫酸和少量高錳酸鉀溶液，蒸餾。棄去100mL初溜液，余下溜出液貯于具玻璃塞的細(xì)口瓶中。）或超純水，而不能用去離子水。因?yàn)槿ルx子水中含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒，不宜用于配置有機(jī)物質(zhì)分析的試液。離子交換處理能除去原水中絕大部分鹽類、堿和游離酸，但不能*除去有機(jī)物。如果用含有有機(jī)物的去離子水配置CODMn試液，在做水樣時其本底值會偏高，影響對樣品水的測定。

　　（2）應(yīng)先標(biāo)定好0.1mol/LKMnO4(1/5KMnO4)準(zhǔn)確濃度，再根據(jù)稀釋公式把濃度調(diào)節(jié)到0.01000—0.009600mol/L范圍內(nèi)，以減小誤差。

　　（3）加入10.00ml的0.01mol/LKMnO4和0.01mol/LNa2C2O4時均應(yīng)用滴定管加藥，這樣既快又準(zhǔn)。

　　（4）加熱的時間應(yīng)從水浴開始沸騰時計(jì)時，時間為30±2min，時間要卡準(zhǔn)。加熱時間短，測定結(jié)果偏低，加熱時間長了將導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。