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常用的離子色譜的檢測器有哪些?

更新時間:2020-11-10      點擊次數:11272
離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。儀器由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數據處理4個部分組成,在需要抑制背景電導的情況下通常還配有MSM或類似抑制器。

離子色譜的檢測器分為兩大類,即電化學檢測器和光學檢測器。電化學檢測器包括電導、直流安培、脈沖安培和積分安培;光化學檢測器包括紫外-可見和熒光。隨著離子色譜的廣泛應用,離子色譜的檢測技術,已由單一的化學抑制型電導法,發(fā)展為包括電化學、光化學和與其他多種分析儀器聯(lián)用的方法。

1.抑制電導檢測法

抑制型電導技術由初的抑制柱技術,又經歷了可連續(xù)再生式的纖維管、微膜抑制器階段,新的抑制技術采用電解抑制法,使抑制電導檢測可以自動進行而不必采用傳統(tǒng)的再生液。通過電導抑制可以使背景電導值很低,而檢測靈敏度可以達到很高水平。

因此,目前大多數離子色譜基本上還是采用抑制電導法檢測。無論是測定痕量離子,還是常規(guī)水溶液中的離子,抑制電導檢測是較為理想的方法。
 

2.直接電導檢測法

目前單柱法已發(fā)展為可補償高達6000μS背景電導的電導檢測器。五電極式電導檢測器可消除極化和電解效應,以降低噪音水平,提高單柱法檢測的靈敏度和穩(wěn)定性。

陽離子單柱法檢測信號是離子電導與淋洗液電導之差,一般情況下為負值。只要淋洗條件得當,單柱法同樣可達到很高的靈敏度。
 

3.紫外吸收光度法

在195~220nm具強紫外吸收的陰離子可用弱紫外吸收的淋洗液直接進行紫外吸收,其選擇性和靈敏度都很高,它使硝酸根、亞硝酸根等離子可檢測至μg/L。間接紫外檢測用于本身不具備紫外吸收離子的分析,淋洗液具強紫外吸收,檢測信號為負值。陰離子淋洗液大多用芳香有機酸和鄰苯二甲酸鹽、磺基苯甲酸鹽等。陽離子則用具紫外吸收的Cu2+或Ce3+溶液為淋洗液。
 

4.柱后衍生光度法

包括重金屬、堿土金屬、堿金屬、稀有金屬等40余種金屬離子,可用吡啶偶氮間苯二胺(PAR)柱后衍生光度法檢測,方法既靈敏又實用。重金屬和堿土金屬的檢出限達μg/L級。偶氮胂Ⅲ亦為稀土金屬離子的高靈敏柱后衍生劑。鉻天青S、十六烷基*胺、Triton X-100對痕量鋁離子和鐵離子、水溶性卟啉衍生物對痕量Cd2+、Hg2+、Zn2+的檢測,均是高選擇性和高靈敏度衍生試劑。柱后衍生熒光法主要用于氨基酸和胺類化合物的檢測,也可作為稀土測定的選擇性衍生方法。
 

5.電化學檢測法

安培法用于選擇性檢測某些能在電極表面發(fā)生氧化還原反應的離子,如亞硝酸根、氰根、亞硫酸根、鹵素離子、硫氰酸根等無機離子,及胺類、酚類等易氧化還原的有機離子,亦可用于重金屬離子的檢測,鹵素和氰根亦可用庫侖法檢測或應用銀電極的電位檢測,還可用銅離子電極電位法檢測陽離子和陰離子。庫侖法還用于As3+/As5+和Mo6+/Cr3+的檢測。
 

6.與元素選擇性檢測器聯(lián)用法

將離子色譜的分離優(yōu)勢與元素選擇性檢測方法聯(lián)用,可以結合分離的高選擇性和高靈敏度的優(yōu)勢,并可用于某些元素的形態(tài)分析。如用原子吸收檢測亞硒酸/硒酸、亞砷酸/砷酸等。等離子體發(fā)射光譜或等離子體質譜用于Cr3+/Cr6+和砷/硒的檢測。

 

7.與質譜的聯(lián)用法

質譜分析法具有定性能力強,選擇性好,靈敏度高的特點,離子色譜通過抑制將淋洗液中的含鹽組分有效去除,可以通過LC-MS接口測定極性化合物,已經在農藥,消毒副產物,金屬離子的分析中得到廣泛的應用,將會成為新一代離子色譜的檢測方式。

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